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        影響動態BET比表面測試結果的幾大因素BET樣品測試管樣品管

        日期:2021-08-12 02:57
        瀏覽次數:39
        摘要:比表面測試專用球型石英玻璃管 BET樣品測試管 耐酸堿耐高溫比表面積石英玻璃圓形管廠家 支持定做尺寸

        比表面測試專用球型石英玻璃管 BET樣品測試管 耐酸堿耐高溫比表面積石英玻璃圓形管廠家 支持定做尺寸

         

        BET樣品管/測樣管/比表面石英玻璃管

         

        BET測樣管-球形石英玻璃管-比表面吸附儀石英樣品管-吸附比石英玻璃管分析儀替樣管-耐酸堿

         

        BET測樣管-球形石英玻璃管-比表面吸附儀石英樣品管-吸附比玻璃管分析儀替樣管-耐酸堿

           

        BET樣品管外徑共有三種尺寸,分別是1/2英寸(1.27cm),3/8英寸(0.96mm),1/4英寸(0.64mm)等,管子的長度略有差別,分析時需要選擇不同的粗細和長度的保溫套管,選擇不同尺寸的樣品管,與分析精度無關,只是根據個人習慣和喜好。在比表面積測試中,樣品管的材質是石英玻璃,因為比表面積測試的時候樣品管溫差比較大,需要耐低溫,達到零下196度,所以使用石英玻璃制作比表面積測試的樣品管。

         

        清洗和標識樣品管

         

        樣品管和填充棒應首先清洗洗干凈和烘干后,才能使用。

         1)首先確認超聲波池子內干凈,加入約500毫升熱水,加入5毫升洗滌靈或表面活性劑,將樣品管和填充棒放入后超聲清洗約15分鐘取出;

         2)用專用毛刷清洗樣品管內部;

         3)用酒精或丙酮清洗樣品管;

         4)用蒸餾水或去離子水清洗樣品管;

         5)用壓縮純氮氣吹干樣品管,或用烘箱設定1102小時烘干;

         6)待烘箱降溫至室溫后,取出樣品管和填充棒;

         7)戴上橡膠手套將填充棒水平慢慢加入樣品管內;

         8)將塞子用干凈的綢布擦凈,安裝在樣品管上;

         9)將樣品管和塞子,進行標識;

        10)把空管安裝在脫氣站上脫氣,和回填氣后,取下稱量空管重量。

         

        所有樣品在分析前均應進行流動或真空脫氣。物理吸附樣品的脫氣要注意以下幾個問題:

        樣品池的選擇,脫氣溫度和脫氣時間的選擇,卸載樣品池/回填氣的使用,避免揚析。

         脫氣條件主要包括:樣品管的選擇,脫氣溫度和時間,回填氣的選擇。

        1.樣品管的選擇需要考慮兩個因素:樣品管的直徑和樣品管球泡的尺寸。在滿足分析要求的前提下,為減小死體積,樣品管和球泡的尺寸越小越好。當然,如果樣品較輕,選用大尺寸的樣品管會有助于避免揚析。

         2.脫氣溫度和脫氣時間的選擇:樣品應在高真空下不發生結構變化的Γ高溫度下進行脫氣(加熱包Γ高使用溫度是350℃)。這樣可以加速脫氣過程。但溫度過高有可能造成樣品燒結或降解而出現不可逆的損壞。附錄中提供了幾種典型的脫氣程序供參考。一般認為,物理吸附的水在真空條件下會在較低的溫度下脫除。許多分子篩在300℃時還會在其微孔中包含可觀量的水。因此,在樣品性狀不詳或無文獻可依的情況下,建議在脫氣前進行熱重分析以確定Γ佳脫氣溫度。至于脫氣時間,一般情況下三個小時即可。國際理論與應用化學會(IUPAC)建議脫氣時間不超過十六小時。

        3.回填氣的選擇:回填氣一般選用和吸附質相同的氣體(氮氣)。如有特殊情況需要使用He的。在回填后需要用橡膠塞塞緊樣品管口。稱量脫氣后樣品重量的時候,需要扣除因He浮力造成的質量偏差(約1mg/ml)。揚析現象的出現通常是由于抽氣速率過高。在測量諸如白炭黑之類的低密度樣品時,揚析是Γ大的問題。選用較粗的管徑和大的球泡有助于減少揚析。使用填充棒會造成線速度增高,加重揚析現象。因此在測試易揚析的樣品時,不應使用填充棒。另外,在加熱過程中,由于樣品吸附的水或其它溶劑會在達到脫附條件時快速蒸發,大量逸出的氣體也會推動較輕的樣品造成揚析。因此,在升溫程序的設定上,可以采取緩慢升溫,并在低溫并保持一段時間的辦法。

         

        影響動態BET比表面測試結果的幾大因素

         

        1.和樣品預處理時間有關。以氫氧化鎳為例,它的處理時間至少需要8小時,由于其干燥過程容易板結,故處理溫度不宜過高(一般90度),這樣就導致處理溫度不夠,用加長時間來彌補。

         2.和樣品的處理溫度有關。以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是300℃。若降低其處理溫度,容易造成測試結果偏小,且BET測試曲線線性很差。

         3.和處理時的真空度有關。真空度偏低,使得真空室的蒸汽的飽和蒸汽壓偏高,同時樣品表面處理不干凈,這樣都造成測試結果偏?。▊€別樣品除外)。

         4.和稱樣量多少有關。樣品量的多少和他自身的比表面的大小有關的,一般比表面越大,稱樣量越少,反之越多。但是在樣品管體積一定的情況下,量太多容易造成管路堵塞;太少容易出現脫附峰拖尾。所以選擇合適的稱樣量是很有必要的。

         5.和測試樣品的自身吸附特性有關。

         

        樣品管的體積數值可能影響比表面積分析儀器測試數據的幾個方面

         

        1、樣品管都是手工制作,在體積重復性上很難達到一個較高生產標準。

         2、在每次測試中由于材料和裝樣量的不同,樣品管剩余的有效體積也會發生變化,所以定值體積法的弊端也就顯現出來了  。

        3、對于小比表面積樣品的測試需要在樣品管內加裝玻璃填塞柱,這是樣品管體積誤差會和填塞柱體積誤差疊加影響Γ終測試數據。

        滬公網安備 31011702004264號

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