比表(biao)面測試專用球型石英玻璃管 BET樣品測試管 耐酸堿耐高溫比表(biao)面積石英玻璃圓形管廠家 支持定做(zuo)尺(chi)寸

BET樣品管/測樣管(guan)/比表面石英玻璃管

BET測樣管-球形石(shi)英玻璃管-比表面(mian)吸附儀石英樣品(pin)管-吸附比石(shi)英玻璃管(guan)分(fen)析儀替樣管(guan)-耐酸堿

BET測樣管-球形石(shi)英(ying)玻(bo)璃管-比表面吸附儀石英(ying)樣品管-吸附比玻璃(li)管(guan)分析儀替樣管(guan)-耐酸堿

BET樣品管(guan)外徑共有三種尺寸，分別是1/2英寸（1.27cm），3/8英寸(cun)（0.96mm），1/4英(ying)寸（0.64mm）等，管子的(de)長(chang)(chang)度略有差別，分(fen)析時需要選擇(ze)不(bu)同的(de)粗(cu)細和長(chang)(chang)度的(de)保(bao)溫(wen)套管，選擇(ze)不(bu)同尺寸的(de)樣(yang)品管，與分(fen)析精度無(wu)關，只是根據個(ge)人習(xi)慣和喜好。在比(bi)表面積(ji)測試中，樣(yang)品管的(de)材(cai)質是石英(ying)玻璃，因為比(bi)表面積(ji)測試的(de)時候(hou)樣(yang)品管溫(wen)差比(bi)較大，需要耐低溫(wen)，達到(dao)零下196度，所以(yi)使用石英玻璃制作比(bi)表面積測試的樣品管(guan)。

清洗和標識樣品管

樣品管和填充棒應首先清洗洗干凈和烘干后，才能使用。

 1)首先確認超聲(sheng)波池子內干凈(jing)，加(jia)入約500毫升熱水，加入5毫(hao)升洗(xi)滌靈或表面(mian)活性劑，將樣品管和填充棒放(fang)入后超聲清洗(xi)約15分鐘取出；

 2)用(yong)專用(yong)毛(mao)刷清洗樣品管內部；

 3)用(yong)酒精或丙酮清洗樣品管；

 4)用(yong)蒸餾水或去離子(zi)水清(qing)洗樣品管；

 5)用壓縮純氮氣(qi)吹(chui)干樣(yang)品管，或用烘箱設定(ding)110度2小時(shi)烘干；

 6)待烘箱降溫至(zhi)室(shi)溫后(hou)，取出樣品管和填充棒；

 7)戴上橡膠手(shou)套將填充棒水(shui)平慢慢加入樣品(pin)管(guan)內(nei)；

 8)將塞子(zi)用(yong)干凈(jing)(jing)的綢(chou)布擦凈(jing)(jing)，安裝在樣品管上；

 9)將樣(yang)品管和(he)塞子，進行標(biao)識；

10)把空(kong)管安裝在脫氣(qi)站上(shang)脫氣(qi)，和回填氣(qi)后，取下(xia)稱量(liang)(liang)空(kong)管重量(liang)(liang)。

所有樣品在分析前均應進行流動或真空脫氣。物理吸附樣品的脫氣要注意以下幾個問題：

樣品池的(de)選(xuan)擇，脫氣溫度和脫氣時間的(de)選(xuan)擇，卸載樣品池/回(hui)填氣的使用，避(bi)免揚析(xi)。

 脫(tuo)氣條件主要包(bao)括：樣品(pin)管的(de)選擇，脫(tuo)氣溫度和時間，回填氣的(de)選擇。

1.樣(yang)品(pin)(pin)(pin)管(guan)(guan)(guan)的(de)選擇需要考(kao)慮兩個(ge)因(yin)素：樣(yang)品(pin)(pin)(pin)管(guan)(guan)(guan)的(de)直徑和(he)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)管(guan)(guan)(guan)球泡(pao)的(de)尺(chi)寸。在滿(man)足分析要求(qiu)的(de)前提下(xia)，為減(jian)小死體(ti)積(ji)，樣(yang)品(pin)(pin)(pin)管(guan)(guan)(guan)和(he)球泡(pao)的(de)尺(chi)寸越(yue)小越(yue)好。當然，如果樣(yang)品(pin)(pin)(pin)較輕，選用大尺(chi)寸的(de)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)管(guan)(guan)(guan)會有助于避免揚析。

 2.脫氣溫度(du)和脫氣時間的選(xuan)擇(ze)：樣品應(ying)在高真空下(xia)不(bu)發生結(jie)構變化的Γ高溫度(du)下(xia)進行脫氣（加熱包Γ高使(shi)用(yong)溫度(du)是350℃）。這樣(yang)可(ke)以加速脫氣過程(cheng)。但溫度過高有可(ke)能造(zao)成樣(yang)品燒結(jie)或(huo)降解而出現不可(ke)逆的(de)損壞。附錄(lu)中提供(gong)了幾種典型的(de)脫氣程(cheng)序供(gong)參(can)考。一般認為(wei)，物(wu)理吸附的(de)水在(zai)真空條件下會在(zai)較(jiao)低的(de)溫度下脫除。許多分子篩在(zai)300℃時(shi)還會(hui)在其微孔中包含可(ke)觀量的(de)水。因此，在樣品性狀(zhuang)不詳(xiang)或(huo)無文獻可(ke)依的(de)情況(kuang)下，建(jian)議(yi)在脫氣(qi)前進行熱重分析以(yi)確(que)定Γ佳脫氣(qi)溫度(du)。至于(yu)脫氣(qi)時(shi)間，一般情況(kuang)下三個小(xiao)時(shi)即可(ke)。國際理論(lun)與應用化學會(hui)（IUPAC）建議脫氣時(shi)間不(bu)超過十六小時(shi)。

3.回填(tian)氣(qi)(qi)的(de)選擇(ze)：回填(tian)氣(qi)(qi)一般選用(yong)和吸附(fu)質相同(tong)的(de)氣(qi)(qi)體(ti)(ti)（氮氣(qi)(qi)）。如(ru)有(you)特殊情況需要使用(yong)He的(de)。在回填后(hou)需要用橡(xiang)膠塞塞緊樣品(pin)管口(kou)。稱量脫氣后(hou)樣品(pin)重(zhong)量的(de)時(shi)候，需要扣除因He浮力(li)造成的質量偏差（約1mg/ml）。揚(yang)析現象的(de)(de)(de)(de)出現通常是由(you)于(yu)抽氣(qi)速(su)率過高。在(zai)(zai)測(ce)量(liang)諸如白炭黑之類的(de)(de)(de)(de)低密度樣(yang)品時(shi)，揚(yang)析是Γ大的(de)(de)(de)(de)問題。選(xuan)用較粗的(de)(de)(de)(de)管徑和大的(de)(de)(de)(de)球(qiu)泡有助于(yu)減(jian)少揚(yang)析。使用填充(chong)棒會(hui)造成線速(su)度增高，加(jia)重揚(yang)析現象。因此在(zai)(zai)測(ce)試易揚(yang)析的(de)(de)(de)(de)樣(yang)品時(shi)，不(bu)應使用填充(chong)棒。另外，在(zai)(zai)加(jia)熱過程中，由(you)于(yu)樣(yang)品吸附的(de)(de)(de)(de)水或其(qi)它溶劑會(hui)在(zai)(zai)達(da)到脫附條(tiao)件時(shi)快速(su)蒸發，大量(liang)逸出的(de)(de)(de)(de)氣(qi)體也(ye)會(hui)推動較輕的(de)(de)(de)(de)樣(yang)品造成揚(yang)析。因此，在(zai)(zai)升溫程序的(de)(de)(de)(de)設定上，可以采取緩慢升溫，并(bing)在(zai)(zai)低溫并(bing)保持一(yi)段(duan)時(shi)間的(de)(de)(de)(de)辦法。

影響動(dong)態(tai)BET比表面測試(shi)結(jie)果(guo)的幾大因素

1.和樣(yang)品預處理時(shi)間(jian)有關(guan)。以氫(qing)氧化鎳(nie)為(wei)例，它的處理時(shi)間(jian)至(zhi)少需要8小(xiao)時，由于其干燥過程容易板結，故處理溫度不(bu)宜過高(gao)（一般(ban)90度），這樣就(jiu)導致處理溫度不夠，用加長(chang)時間來(lai)彌補。

 2.和樣(yang)品(pin)的處(chu)理溫(wen)度有關。以氧化鋁為例，它(ta)的處(chu)理溫(wen)度一(yi)般是300℃。若降低其(qi)處理溫度，容易造成(cheng)測試結果偏小，且BET測試曲(qu)線(xian)線(xian)性很差。

 3.和(he)處理時(shi)的真空度有(you)關。真空度偏低，使得真空室(shi)的蒸汽的飽和(he)蒸汽壓偏高，同時(shi)樣(yang)品表(biao)面處理不干凈，這(zhe)樣(yang)都造成測試結果偏小(xiao)（個(ge)別樣(yang)品除外）。

 4.和稱樣量(liang)多(duo)(duo)少(shao)有(you)關。樣品(pin)量(liang)的(de)(de)(de)多(duo)(duo)少(shao)和他自身的(de)(de)(de)比表面的(de)(de)(de)大小有(you)關的(de)(de)(de)，一般比表面越大，稱樣量(liang)越少(shao)，反之越多(duo)(duo)。但是(shi)在樣品(pin)管(guan)體(ti)積一定(ding)的(de)(de)(de)情況下，量(liang)太(tai)(tai)多(duo)(duo)容(rong)易(yi)造成(cheng)管(guan)路堵塞(sai)；太(tai)(tai)少(shao)容(rong)易(yi)出現脫附峰拖尾。所(suo)以選擇(ze)合適的(de)(de)(de)稱樣量(liang)是(shi)很有(you)必要(yao)的(de)(de)(de)。

 5.和(he)測(ce)試樣品的自身吸附(fu)特性(xing)有關。

樣品管的體積數值可能影響比表面積分析儀器測試數據的幾個方面

1、樣品(pin)管都是(shi)手(shou)工制作，在體積重復性上很難達到(dao)一個較高生產標準。

 2、在每次測試中(zhong)由于材(cai)料和裝樣(yang)量的不同，樣(yang)品管剩余的有效體(ti)積也會(hui)發生變(bian)化，所(suo)以定值體(ti)積法的弊端也就顯現出來了  。

3、對(dui)于小比表面積樣(yang)品(pin)的測(ce)試需(xu)要(yao)在(zai)樣(yang)品(pin)管內加裝(zhuang)玻(bo)璃(li)填塞柱，這是(shi)樣(yang)品(pin)管體積誤差會和填塞柱體積誤差疊加影響Γ終(zhong)測(ce)試數據。